Propiedades ópticas y estructurales de Sn y Ag

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 12893 (2022) Citar este artículo

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En este trabajo, se prepararon con éxito nanocompuestos de PbS/PVA dopados con Sn y Ag, en tres concentraciones diferentes, utilizando el método simple y de bajo costo de deposición por baño químico (CBD). Los patrones de difracción de rayos X confirmaron la formación de la fase cúbica de PbS en todos los nanocompuestos. Las imágenes FE-SEM mostraron que las NP de PbS tienen forma cúbica y el dopaje puede alterar la forma de los granos. El análisis DLS aplicado a las NP en solución exhibió una distribución de tamaño de 175 nm para las NP de PbS y disminuyó al dopar Ag y Sn a casi 100 nm y 110 nm, respectivamente. Los espectros de absorción óptica mostraron los fenómenos azules y las brechas de banda de Sn: PbS/PVA y Ag: los nanocompuestos de PbS/PVA aumentaron al agregar Sn y Ag de 3,08 eV para PVA/PbS puro a 3,33 eV para Sn dopado y 3,43 eV para Ag- muestras dopadas. El índice de refracción no lineal se reduce de 0,55 m2 W−1 para PVA/PbS puro a 0,11 m2 W−1 y 0,13 m2 W−1 para muestras dopadas con Sn y Ag, respectivamente. Por lo tanto, el dopaje de Ag y Sn mejoró el problema de la sensibilidad óptica de los nanocompuestos y aumentó la resistividad óptica. En conjunto, nuestros resultados pueden ser útiles en el diseño de dispositivos ópticos lineales y no lineales, como sensores e interruptores y limitadores ópticos.

Las nanopartículas semiconductoras (NP) con banda prohibida sintonizable, estructura, propiedades eléctricas y ópticas lineales y no lineales son plataformas prometedoras para una variedad de aplicaciones, que incluyen recolección de energía, biología, medicina, cámaras, sensores, pantallas, comunicación y tecnología de la información e iluminación. El progreso reciente en las NP de semiconductores con susceptibilidad óptica de tercer orden y la respuesta ultrarrápida ha sido impulsado por la tendencia creciente hacia el mercado cada vez mayor de dispositivos de limitación de potencia óptica, conmutación óptica y fase controlada por luz1,2.

A pesar de las diversas ventajas de las NP inorgánicas (INP), como las características ópticas, magnéticas y eléctricas inherentes, la síntesis con tamaño, carga, composición y forma altamente controlables y uniformes, estar diseñado para tener multifuncionalidad y, finalmente, funcionalizarse fácilmente con orgánico. o moléculas biológicas, existen preocupaciones básicas en cuanto a su estabilidad, biocompatibilidad, procesabilidad y citotoxicidad a largo plazo3,4,5,6. Para modificar las características distintivas de los nanomateriales y construir arquitecturas únicas, se combinan INP y polímeros orgánicos y se crea un sistema de materiales con características integradas. En consecuencia, los polímeros han jugado un papel vital para crear una plataforma adecuada de forma sinérgica con los INP, en la que los sistemas producidos combinan las capacidades complementarias de ambas partes para demostrar características mejoradas a las que no se puede acceder fácilmente desde sus partes constituyentes individuales. Además, la integración de las capacidades ópticas, eléctricas y magnéticas de las nanoestructuras inorgánicas con polímeros conduce al desarrollo de sistemas de materiales híbridos y multimodales. El alcohol polivinílico (PVA) se utiliza como matriz de polímero debido a su resistencia mecánica, solubilidad en agua y capacidad de formación de película7,8,9,10.

Los calcogenuros de plomo (PbX, X = S, Se, Te) son materiales ideales para dispositivos fotovoltaicos y termoeléctricos debido a su síntesis escalable, banda prohibida ajustable en tamaño, tecnología de deposición basada en soluciones y generación de excitones múltiples11,12. Con la banda prohibida directa más pequeña (0,41 eV) y el radio de Bohr de excitón más grande (18 nm), el sulfuro de plomo (PbS), que es un material del grupo de semiconductores IV-VI, ha atraído mucha atención a lo largo de los años debido a su aplicaciones prometedoras en el desarrollo de dispositivos ópticos como células solares, sensores, interruptores ópticos y fotodetectores infrarrojos13. También es sensible al tamaño del grano y tiene cualidades físicas y mecánicas distintivas, que incluyen estructura flexible, dureza y resistencia14,15,16,17. Sin embargo, la toxicidad del plomo es una desventaja importante.

El plomo es peligroso porque reemplaza a otros metales (hierro, calcio) en las reacciones biológicas e interfiere con el flujo de metales en las moléculas genéticas. Esto ha impedido el uso de nanopartículas de plomo y cadmio en alimentos y productos farmacéuticos18,19. La toxicidad del plomo es perjudicial para el medio ambiente. Puede desencadenar estrés oxidativo, daño tisular y parto prematuro. El plomo tiene el mismo efecto en las plantas y los animales que en los humanos al interferir con las enzimas dentro de las células. La contaminación del aire, el agua y el suelo con plomo dificulta el crecimiento y la supervivencia de plantas y árboles20. El sulfuro de plomo, que podría usarse en células solares y sensores de puntos cuánticos, se libera de nuevo al medio ambiente cuando el dispositivo se rompe o se desecha, lo que puede provocar los problemas antes mencionados. Se han explorado varias estrategias, como métodos de síntesis, dopaje y combinación con INP, para combatir la toxicidad del sulfuro de plomo.

Desde el punto de vista de la síntesis, la simplicidad y el bajo costo del método de producción de nanopartículas sugerido son muy importantes21,22. En este sentido, podemos referirnos a varios enfoques significativos que son adecuados para la síntesis de sistemas de materiales basados en PbS, incluido el método de reacción y adsorción de capas de iones secuenciales (SILAR)23, el método de recubrimiento por rotación24, la pirólisis por aspersión25, el calentamiento por microondas26 y el método del baño químico. En el proceso SILAR, las superficies se limpian o recubren con TiO2 mesoporoso para prepararlas para la reacción y adsorción de iones, luego se sumergen en la solución precursora para generar la capa necesaria. El revestimiento por rotación consiste en verter productos químicos a una temperatura y velocidad específicas sobre un sustrato giratorio, lo que mejora el revestimiento. El método SILAR se utiliza para depositar PbS en TiO2 para células solares de puntos cuánticos. Este método implica la inmersión en metales y otras materias primas, el lavado y luego la inmersión en azufre. Forma una capa de sulfuro de plomo sobre el TiO2 que, dependiendo del solvente, forma una celda estable y duradera. Con el uso de un recubrimiento por rotación de un solo paso, preparamos el material en un solvente viscoso y calentamos el sustrato para generar la capa de sulfuro de plomo. En el procedimiento de dos pasos, la inicial se agrega en etapas. Este método se utiliza para depositar muchas capas, como PbS sobre TiO2 para células solares o la monocapa de PbS. La combinación de estos dos métodos también puede producir capas secuenciales de PbS. La pirólisis por pulverización es otro enfoque para recubrir PbS, que produce una capa homogénea y se puede ajustar en términos de espesor. El material coloidal de PbS se rocía desde una boquilla a una distancia ajustable sobre un sustrato giratorio o estacionario mientras el sustrato se calienta a una temperatura entre 275 °C y 350 °C. Para la síntesis de PbS, el calentamiento por microondas es otro enfoque ampliamente utilizado, en el que los precursores se calientan en un horno de microondas hasta que se produce la reacción. Finalmente, la capa se seca en las proximidades de un horno o al aire libre, según el método utilizado. El método de baño químico utilizado en este estudio es superior a los otros cuatro en términos de calidad de película y costo27,28.

Con respecto a la comercialización de sistemas de materiales basados en PbS, cabe señalar que, como resultado de los avances en la ingeniería de materiales (química de superficies) y la física de dispositivos (estructuras e ingeniería de defectos), los sistemas de materiales coloidales basados en PbS están a punto de comercializarse. . El enfoque de mejora de escala más avanzado es el procesamiento de rollo a rollo con proceso de solución continuo, como el recubrimiento por pulverización o el recubrimiento por impresión29. El procedimiento de deposición afecta las propiedades optoelectrónicas de las películas sólidas de puntos cuánticos coloidales (CQD), y pocos estudios han utilizado métodos revolucionarios de producción a gran escala30. Se han examinado diversas técnicas de intercambio de ligandos para minimizar el espacio entre partículas para mejorar el tránsito de los portadores y mejorar la pasivación de la superficie para reducir las pérdidas por recombinación inducidas por la trampa. Es posible que los procesos alternativos procesados en solución para producir sistemas de materiales basados en PbS coloidal no requieran equipos costosos de alto vacío o temperatura31.

El enfoque CBD es económico y sencillo, y nos permite cambiar aspectos morfológicos, estructurales y ópticos32. Los parámetros de ingeniería de materiales incluyen la temperatura, la duración del crecimiento, el pH, la concentración de precursores, los solventes y la aniquilación. Los cambios de temperatura de 10 a 30 °C aumentaron la fuerza máxima de XRD en las orientaciones preferenciales 111 y 200, los tamaños de partículas y la absorción, lo que provocó un desplazamiento hacia el azul. Además, al cambiar la concentración de precursores, la banda prohibida de las muestras disminuyó al aumentar el tamaño de las partículas, mientras que la disminución del tamaño de las NP está asociada con el aumento de la banda prohibida. La deposición o la duración del crecimiento de los cristales también afecta la morfología, la estructura y la óptica del material. Además, aumentar el tiempo de crecimiento aumenta el tamaño del grano y la intensidad de las orientaciones preferidas 111 y 200 en los patrones XRD. El aumento del pH del plato de reacción reduce el tamaño de grano de las partículas de PbS y la banda prohibida. El cambio de tiempo, pH y PbS puede variar la morfología de nanocubos, nanocables, nanotubos y no barras33,34,35.

Por otro lado, el método de dopaje, que es la técnica más útil para inducir y afinar las propiedades de los materiales, mejoró por completo las propiedades fisicoquímicas y el comportamiento del material nanométrico, entre otras muchas ventajas13. Es importante destacar que la naturaleza y la concentración de los dopantes desempeñan un papel fundamental en el logro de las características deseables y una mejor eficiencia para los materiales semiconductores nanoestructurados14. Sin embargo, para usar PbS en aplicaciones fotovoltaicas y de fotodetección, es necesario mejorar la eficiencia de separación de los electrones y huecos fotogenerados, lo que puede lograrse mediante el dopaje. El dopaje de PbS con iones metálicos como Al, Sb, Sn, Sr y Cu, por ejemplo, permite ajustar las propiedades ópticas y eléctricas, aumentando la eficiencia de conversión36,37.

La plata (Ag) es un metal noble deseable con una alta conductividad eléctrica y resonancia de plasmón superficial. También tiene buenas características biosensoras y químicas, así como una citotoxicidad mínima y buena estabilidad. Además, los materiales inorgánicos dopados con Ag muestran excelentes características antibacterianas y actividad fotocatalítica13,38. El estaño (Sn) es una sustancia semiconductora con características tales como altos coeficientes de adsorción, baja toxicidad y movilidad de huecos. Además, el uso de Sn va acompañado de un aumento considerable de las características fotoelectroquímicas y de detección de gases39,40,41. Inspirándose en el hecho de que se espera que las características ópticas no lineales del PbS como material con no linealidades ópticas de tercer orden brinden nuevas oportunidades en los dispositivos de conmutación óptica, es necesario explorar la no linealidad óptica del PVA/PbS utilizando concentraciones apropiadas de dopantes de Ag y Sn42.

En este trabajo, utilizando dopaje con Ag y Sn y combinando PVA con PbS, hemos ajustado considerablemente las propiedades de las NP de PbS para aplicaciones potenciales generalizadas. Los nanocompuestos de PbS/PVA, Ag:PbS/PVA y Sn:PbS/PVA se han preparado mediante el uso de una deposición de baño químico (CBD) simple y de bajo costo. Los nanocompuestos resultantes se han analizado morfológicamente con XRD y FE-SEM. La intensidad de PL de las muestras aumentó al aumentar la concentración de dopaje en el modo de excitación de 280 nm. Es importante destacar que, por primera vez, el tamaño de las NP, la brecha de banda y los valores del índice de refracción no lineal del sistema de material PVA/PbS se ajustaron mediante el dopaje y la presencia de alcohol polivinílico (PVA) como estabilizador de las NP. Mientras que el valor de banda prohibida mínimo fue de 3,11 eV (PVA/PbS), el valor de banda prohibida máximo informado fue de 4,48 eV (PVA). Los valores de banda prohibida para las muestras no dopadas, dopadas con Ag y dopadas con Sn se establecieron entre 3,11 eV y 3,33 eV y 3,43 eV, respectivamente. Además, los agentes dopantes redujeron el tamaño de las partículas de 175 a 100 nm y 125 nm. Finalmente, es evidente que el dopaje con Ag y Sn disminuyó el índice de refracción no lineal de 0,55 × 10−9 (m/W) para PVA/PbS puro a 0,13 × 10−9 (m/W) y 0,11 × 10−9 (m /W). Las propiedades no lineales exhibieron resistencia contra la luz intensa al ingresar el agente dopante como se esperaba. Por lo tanto, se ajustaron las propiedades ópticas y optoeléctricas de las nanopartículas (NP) de PbS, y la sintonizabilidad está relacionada con el dopaje concomitante de Ag y Sn y su estabilización con alcohol polivinílico (PVA). Esto hace que los nanocompuestos sintetizados sean prometedores para aplicaciones de conmutación óptica y que los dispositivos sean sensibles al daño óptico.

Se llevó a cabo el procedimiento químico simple, el método CBD, para la preparación del nanocompuesto PbS/PVA. Brevemente, se preparó una solución acuosa de PVA (2% en peso) en agua desionizada mediante agitación magnética durante 1 hora a una temperatura del baño de 60 °C. Después de dejar envejecer la solución de PVA, se agregaron 5 ml \({\text{Pb}}\left( {{\text{NO}}_{3} } \right)_{2}\) (0,05 mol /lit) y 5 ml de \({\text{Na}}_{2} {\text{S}}\) (0,1 mol/lit) se añadieron gota a gota a los 10 ml de solución de PVA en un baño a 70 °C temperatura y se agitó durante 1 h. Aunque al principio el baño era incoloro, su color cambió ligeramente de rojo claro a marrón, lo que demuestra que se forman las NP de PbS. Por separado, 1,5 ml \({\text{SnCl}}_{2}\) (0,1, 0,3 y 0,6 mM) y 1,5 ml \({\text{AgNO}}_{3}\) (0,2, 0,4 y 0,8 mM) a la solución de PbS/PVA con agitación continua. Como control, también se sintetizaron NP de PbS puras en las mismas condiciones de reacción sin agregar Ag y Sn (PVA/PbS). El pH se ajustó a 9 en todos los baños. Para purificar los nanocompuestos de PbS/PVA, Ag:PbS/PVA y Sn:PbS/PVA sintetizados, se centrifugaron a 7000 rpm durante 60 min. Todos los productos químicos eran de grado analítico (Merck) y se usaron tal como se recibieron sin purificación adicional. Las NP de PbS obtenidas tuvieron estabilidad durante más de 3 meses.

El patrón de difracción de rayos X se registró utilizando D8-Advance Bruker, radiación Cu-Kα (λ = 1.5406 Å). Se utilizó un espectrofluorómetro FP-6200 (JASCO Corporation, Tokio, Japón) y un espectrofotómetro de doble haz UV-Vis (T80 UV-Vis, PG Instruments) para registrar los espectros de fluorescencia y absorción, respectivamente. Las imágenes FE-SEM se obtuvieron utilizando MIRA3 FEG-SEM de la empresa Tescan y el análisis DLS realizado por la empresa Nanotrac Wave de Microtrac. Las propiedades ópticas no lineales de los nanocompuestos se midieron utilizando la técnica de escaneo Z de un solo haz. Para la incitación de las muestras se utilizó un haz gaussiano de He-Ne de onda continua con una longitud de onda de 632,8 nm. Las muestras de nanocoloides se vertieron en una celda de 1 mm de espesor y se colocaron en el paso de la luz láser. Rayo láser enfocado por una lente de distancia focal de 150 mm que proporciona un tamaño de punto de 0,07 mm2 y una intensidad de 1,54 × 106 W/m2. El índice de refracción no lineal y los coeficientes de absorción no lineal se midieron con apertura cerrada y abierta, respectivamente. Las referencias 43,44 muestran los detalles teóricos y experimentales de la técnica Z-scan.

La figura 1 muestra los patrones XRD de muestras de nanocompuestos de PbS/PVA sin dopar, con Ag y con Sn. Se revela a partir del patrón de difracción de rayos X de las muestras que todos los picos de difracción (> 20°) podrían asignarse a la fase cúbica de PbS (archivo JCPDS n.º 05-592). Se detectan claramente los picos de difracción alrededor de ángulos de 26°, 30°, 43°, 50° y 53° que, respectivamente, corresponden a (111), (200), (220), (311) y (222) ) Planos de Miller del PbS. La aparición de nitidez y número de picos de difracción, revela la naturaleza policristalina de los nanocompositos. Está claro que el PVA solo detiene el crecimiento de las NP de PbS y no introduce ningún cambio de fase. El pico ubicado en 2θ = 20° corresponde a PVA.

( a ) espectro XRD de nanocompuestos de PbS / PVA no dopados y dopados con Sn y ( b ) espectro XRD de nanocompuestos PbS / PVA no dopados y dopados con Ag.

Está comprobado que los requisitos para la orientación preferida dependen únicamente de los desviadores de tensión. Para el equilibrio sobre una interfaz cristal-líquido determinada, la orientación óptima del cristal bajo cualquier fuerza suele ser aquella en la que la dirección elásticamente más débil del cristal es perpendicular a la interfaz. La orientación ideal minimiza el potencial químico requerido para el equilibrio a través del plano normal al eje principal de presión con la mayor magnitud. Así, el eje más débil de un cristal tiende a alinearse con el eje o ejes principales de mayor presión, mientras que el eje más fuerte se alinea perpendicularmente al mismo45.

Bajo ciertas condiciones, la teoría predice que se formará una pequeña faja de cristales alrededor del eje de tensión único46. Luego, la orientación preferencial hace que un plano de cristal especial tenga una mayor participación de intensidad en el patrón XRD. La orientación preferencial ocurre más para los materiales en capas, que se ven bajo la influencia de las tensiones de formación y disposición de los cristales. De acuerdo con la investigación previa sobre las propiedades estructurales del PbS, una pequeña cantidad de impurezas metálicas inyectadas en el medio PbS preparado en sus diferentes tipos de películas y coloides debería hacer que los iones metálicos ingresen al medio de tres maneras 47,48 como reemplazo de iones Pb2+; distribuir entre partículas de PbS; o tanto la sustitución como la distribución al mismo tiempo en diferentes proporciones. Sin embargo, las impurezas cambian la forma de la red y esto cambia la fuerza y el ancho de los picos en el patrón de difracción48. Por otro lado, a medida que el cristal se vuelve más pequeño y aumenta el número de defectos del cristal, la intensidad del pico en la difracción de rayos X aumenta y hay un cambio menor hacia ángulos más grandes en la ubicación angular del pico debido a la dispersión cinemática49. Aquí, la intensidad de difracción aumenta en la dirección del plano del cristal (220) y cambia a ángulos mayores (Fig. 2). Con la entrada de iones de plata y estaño, el patrón de rayos X permanece invariable y solo se aprecia un cambio en la intensidad de los picos. En particular, la plata y el estaño tienen radios iónicos más pequeños que el plomo, por lo que creemos que Sn2+ y Ag+ se distribuyen entre las NP de PbS.

Patrones XRD ampliados a lo largo de los planos (220) (a) PVA/PbS dopado con Sn y (b) PVA/PbS dopado con Ag.

En particular, al aumentar la concentración de dopaje, los picos fueron agudos y más fuertes. Además, los patrones XRD no muestran la existencia de picos de difracción de elementos Sn y Ag, lo que confirmó que los nanocompuestos incluyen solo compuestos Ag:PbS y Sn:PbS en lugar de una coformación de elementos separados. El patrón XRD para PbS es compatible con informes anteriores50,51. Nuestros resultados están de acuerdo con trabajos previos, en los que se estudia material PbS bajo dopaje metálico50,52,53,54.

No solo no hubo un cambio sustancial como resultado de la constante adición de dopantes Sn y Ag, sino que también hubo una disminución en la intensidad de los reflejos XRD con respecto a (111) y (200), que se puede atribuir a Sn-y Ag-dopaje. Esto da como resultado algún desorden reticular. En particular, el dopaje suele causar un trastorno reticular al mismo tiempo, y la cantidad de daño es proporcional a la cantidad de dopaje con Sn y Ag. La Tabla 1 muestra los valores calculados para el tamaño de los cristalitos, el tamaño de la deformación y la constante de red.

El perfil ampliado de los picos de difracción se origina en los pequeños tamaños de los nanocristales. La ecuación de Debye-Scherrer se utiliza para estimar el tamaño de los cristalitos:

y la microdeformación (ε) se determina utilizando la siguiente relación:

aquí \(\beta_{2\theta }\) es FWHM del pico de difracción corregido por factores instrumentales, λ = 1,5406 Å, y k es el factor de forma que toma un valor de aproximadamente 0,9. Se ha estimado que el tamaño de los cristalitos de PbS es de 8,53 nm, 20 nm y 16,7 nm para muestras no dopadas, dopadas con Sn (0,6 μM) y dopadas con Ag (0,8 μM) en el plano de Miller (220), respectivamente. Aparte de Sn 0,3 μM y Ag 0,2 μM, el tamaño de los cristalitos aumenta con la adición de impurezas. Asimismo, para el tamaño de la cepa, se puede afirmar que su valor no sigue una tendencia específica. Debe mencionarse que las ondas X se difractan desde la superficie de diferentes policristales en el caso de rayos X, y al calcular el tamaño a partir de la relación Debye-Scherrer se obtiene el tamaño promedio de los cristalitos; sin embargo, la dispersión de la luz en el caso de DLS de un grupo de cristalitos (grupos) da los tamaños de partícula promedio, por lo que los tamaños de partícula promedio son obviamente más grandes que el tamaño de cristalito promedio.

La constante de red a se calculó utilizando la siguiente ecuación:

Los valores medios de la constante de red para las muestras de PbS/PVA, Ag: PbS/PVA (0,2 μM AgNO3) y Sn: PbS/PVA (0,3 μM SnCl2) fueron 5,8829, 5,8412 y 5,8350 Å, respectivamente. Con la adición del contenido de dopaje de Ag y Sn, la constante de red disminuyó, lo que indica la incorporación exitosa de Ag y Sn en los sitios de Pb. La constante de red de los cristales de PbS a granel, según los datos de referencia, es 5,9360 Å. Esto muestra que las NP estaban bajo tensión, lo que depende de las condiciones de preparación.

A medida que los iones Ag+ y Sn2+ se incorporan al nanocompuesto de PbS/PVA y el aumento de la concentración de impurezas hace que los picos idénticos sean más fuertes. El aumento de los parámetros de la red con el dopaje de Ag y Sn podría atribuirse a la difusión del pequeño radio iónico de los iones Ag+ y Sn2+ en la celda unitaria de PbS durante el proceso de interacción, lo que resultó en la expansión del volumen de la celda unitaria. Usando la ley de Vegard, podemos averiguar cómo el dopaje de Ag y Sn en la matriz PVA/PbS, que puede ocurrir de manera intersticial o sustitutiva, afecta las constantes de la red. Ag (es decir, 0,115 nm) y Sn (es decir, 0,118 nm) tienen radios iónicos más pequeños que el Pb (es decir, 0,119 nm), lo que también respalda la posibilidad de dopaje intersticial.

Para investigar la morfología de los nanocompuestos obtenidos, los dos productos del conjunto (dopado y no dopado) se analizaron mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (FE-SEM). La Figura 3 muestra imágenes SEM y SEM de gran aumento de nanocompuestos de PbS/PVA para PbS/PVA puro (Fig. 3a), PbS/PVA dopado con Ag 0,8 μM (Fig. 3b) y PbS/PVA dopado con Sn 0,6 μM ( Fig. 3c) con temperatura de baño de 70 °C y agitación durante 1 h. Las imágenes SEM de todas las muestras ilustran la distribución de tamaño adecuada de los NP de PbS incrustados en PVA. En la Fig. 3a, la imagen FE-SEM de alta resolución de PbS/PVA muestra que la forma de las partículas es cúbica con un tamaño casi igual.

Imágenes FE-SEM de (a) puro, (b) dopado con Ag, (c) PbS/PVA dopado con Sn y sus correspondientes imágenes FE-SEM de alta resolución.

Las imágenes FE-SEM de muestras de PbS/PVA dopadas con Ag (Fig. 3b) y Sn (Fig. 3c) revelan el cambio en la forma de las partículas. Con el dopaje de Ag y Sn, la morfología de las NP cambia a esférica y el tamaño promedio disminuye. Los mismos resultados para la variación morfológica han sido obtenidos por otros investigadores52,54.

Una herramienta eficaz para medir la distribución del tamaño de las partículas es la dispersión dinámica de la luz (DLS), que se utiliza para medir la distribución del tamaño de las soluciones coloidales de las NP. Las NP dispersas en la solución coloidal pueden dispersar la luz incidente proporcionalmente a la sexta potencia de los radios de las partículas. Para NP más pequeñas que una décima parte de la longitud de onda de la luz incidente, la dispersión es independiente del ángulo (dispersión de Rayleigh). Al exceder este límite, la energía de la luz se dispersa en diferentes direcciones con diferentes cantidades (dispersión de Mie) y hace posible la medición del tamaño al detectar la dispersión de energía desigual55. Para partículas que no son esféricas, nanotubos, nanorods, DLS utiliza radios hipotéticos correspondientes a una esfera56. La distribución de intensidad describe cuánta luz es dispersada por las partículas en diferentes tamaños en el gráfico de datos DLS.

DLS es un instrumento de promedio de conjunto cuyas estimaciones de tamaño se derivan de la observación de la difusión de una gran cantidad de partículas en el volumen de observación del experimento57. Por lo tanto, muchos investigadores de TEM y SEM parecen tomar menos de unos pocos cientos de fotos, por lo que sus números de población de nanopartículas no son tan sólidos como los de DLS. Además, DLS es un análisis de solución de fase, que puede ser un beneficio adicional porque las partículas se aglomeran durante el secado. DLS es una buena técnica para detectar el tamaño de partícula de suspensiones que van desde 1 nm hasta alrededor de 10 m58. Durante la producción de una sustancia, la mayoría de las partículas pueden tener el mismo tamaño o forma debido a cómo se establecen la temperatura, la concentración, el pH y otros parámetros. Se descubrió que la mayoría de las nanopartículas de PbS tenían un tamaño de partícula promedio de 175 nm. La entrada de dos iones de Ag+ y Sn2+ desplaza la distribución del tamaño máximo de partículas a números más pequeños, es decir, por debajo de 150 nm. Los análisis DLS de muestras puras dopadas con Ag y Sn se presentan en la Fig. 4. Se puede ver que los tamaños promedio de partículas de PbS/PVA puro, PbS/PVA dopado con Ag y Sn son 175 nm, 100 nm y 110 nm. , respectivamente.

Distribución de tamaño de partícula DLS para (a) PVA/PbS puro, (b) PVA/PbS dopado con Ag y, (c) PVA/PbS dopado con Sn.

En este estudio, el tamaño de las partículas se evaluó utilizando imágenes FE-SEM adquiridas con el software image-J. Los diámetros de partícula de PVA/PbS, Ag y PVA/PbS dopado con Sn fueron 180, 110 y 130 nm, respectivamente. Esto indica una estrecha correlación con los resultados de DLS. Las disparidades entre los tamaños de cristalitos calculados por XRD y los tamaños de partículas obtenidos por FE-SEM se deben a la diferencia entre el tamaño de los cristalitos y el tamaño de las partículas. Al reducir el tamaño de las partículas, estos dos pueden acercarse. A partir de los resultados de XRD y SEM, podemos deducir que las partículas registradas por FE-SEM se forman cuando varios cristalitos se unen y se organizan de diferentes maneras durante el proceso de síntesis.

Es bien sabido que los materiales nanocompuestos muestran un tamaño interesante y propiedades de absorción y emisión dependientes del dopante. La Figura 5 comprende la absorción óptica a temperatura ambiente de muestras de PVA, PbS/PVA sin dopar con Sn dopado (Fig. 5a) y dopadas con Ag (Fig. 5b), a diferentes concentraciones de Sn y Ag en el rango de 200– 900 nm. Se puede ver que el valor de absorbancia aumenta desde la longitud de onda larga hasta la longitud de onda corta. Las muestras de PbS/PVA sin dopar, con Ag y con Sn exhiben picos de absorción de excitación a 220-300 nm. Estos picos de absorción se pueden atribuir a las transiciones 1Se-1Sh y 1Se-1Ph de las nanopartículas de PbS59.

Espectros de absorción óptica para (a) Sn:PbS/PVA (b) Ag:PbS/PVA con PVA y PVA/PbS puro.

La banda prohibida de las muestras se estimó mediante la relación Tauc, es decir:

donde B y Eg son una constante y la energía de banda prohibida, respectivamente. Los valores del coeficiente de absorción óptica, \(\alpha\), se calcularon a partir de \(\alpha = {{2.303A} \mathord{\left/ {\vphantom {{2.303A} d}} \right. \kern -\nulldelimiterspace} d}\), donde A y d son el valor de absorbancia y el espesor de la celda, respectivamente. La Figura 6 presenta la dependencia funcional de \((\alpha h\nu )^{2}\) frente a \((h\nu )\) para PbS/PVA no dopado y Sn dopado (Fig. 6a) y no dopado y Nanocompuestos dopados con Ag (Fig. 6b). Esta variación es una línea recta, lo que confirma la transición óptica directa. La extrapolación de porciones de línea recta de la gráfica resultante al coeficiente de absorción cero, \(\alpha = 0\), conduce a la estimación de los valores de energía de banda prohibida. Por esto, los valores de energía de banda prohibida son 3,08 eV para PVA/PbS puro y 3,11, 3,25 y 3,33 eV para muestras dopadas con Sn de 0,1, 0,3 y 0,6 μM, así como 3,15, 3,31 y 3,43 eV para muestras de 0,2, 0,4 y Muestras dopadas con Ag 0,8 μM, respectivamente. Curiosamente, en línea con el estudio anterior38, hemos demostrado que los valores y características optoeléctricos medidos hacen que los nanocompuestos sintetizados sean buenos para aplicaciones fotovoltaicas.

Variación de \((\alpha h\nu )^{2}\) con energía fotónica para (a) PbS/PVA dopado con Sn y (b) PbS/PVA dopado con Ag con PVA/PbS puro.

Los grandes radios de confinamiento de las NP de PbS (~ 20 nm) permiten una mayor capacidad de ajuste de sus propiedades ópticas y optoeléctricas. Luego, los valores de banda prohibida se incrementaron al aumentar la concentración de dopante. En todas las muestras, la banda prohibida aumenta a partir del valor de banda prohibida a granel (~ 0,41 eV) de PbS, lo que se atribuye al efecto de confinamiento cuántico en la matriz de PVA incrustada en nanocristales de PbS. Este control sobre la banda prohibida utilizando impurezas metálicas convirtió a las NP de PbS/polímero en un buen candidato para sensores y dispositivos optoelectrónicos. Los informes anteriores sobre el efecto de dopaje para ajustar las propiedades ópticas de PbS exhibieron el aumento y la disminución de los valores de absorción y banda prohibida con respecto al tipo y la concentración del dopante, pero la mayoría de ellos informaron el desplazamiento hacia el azul50,52,60,61.

Las NP integradas en el polímero pueden mejorar significativamente la eficiencia de transferencia de excitación a través de la interfaz nanopartícula-polímero y, por lo tanto, desempeñan un papel importante para lograr una mayor eficiencia cuántica en los dispositivos ópticos. Además, las propiedades luminiscentes de las nanopartículas de PbS dopadas con metal parecen ser bastante útiles para estudiar porque el PbS dopado con metal, al igual que las nanopartículas de PbS en polímero, tiene una fuerte fotoluminiscencia visible (PL) a temperatura ambiente.

Aquí, la medición de PL de nanocompuestos se llevó a cabo con un espectrofluorómetro a temperatura ambiente. Bajo irradiación a una longitud de onda de excitación de 280 nm, los espectros de emisión de fotoluminiscencia de PbS / PVA dopado con Sn y Ag se muestran en la Fig. 7a, b, respectivamente. En ambos casos, los espectros de PL muestran un pico de emisión casi nítido a 428 nm. Las transiciones PL nítidas tienen aplicaciones en marcadores fluorescentes y emisores láser. Similar a la absorción, el fuerte confinamiento cuántico también se refleja en los espectros de PL a temperatura ambiente de los nanocompuestos de PbS/PVA.

Intensidad de PL de (a) PbS/PVA no dopado y dopado con Sn (b) PbS/PVA no dopado y dopado con Ag.

Cao et al.62 informaron que el pico de PL para sus nanocubos de PbS apareció a 434 nm. Sintetizaron los nanocristales de PbS a través de una ruta sintética sencilla y económica entre acetato de plomo y ditioglicol sin ningún tensioactivo. Un pico de PL a aproximadamente 428 nm está asociado con la transición de electrones desde el borde de la banda de conducción hacia los huecos atrapados en los sitios intersticiales de Pb2+. La emisión a 428 nm exhibe un desplazamiento de Stokes en comparación con el borde de la banda de absorción (220–300 nm) en los espectros de absorción UV-Vis (Fig. 5). Además, el PbS/PVA dopado muestra un desplazamiento de Stokes mayor que el PbS/PVA puro. Por lo tanto, encontramos que la incorporación de Ag y Sn en PbS NP aumenta el desplazamiento de Stokes.

Es obvio que la intensidad de PL en nanocompuestos dopados con Sn (Fig. 7a) y dopados con Ag (Fig. 7b) ha aumentado en comparación con PbS/PVA sin dopar. Luego, los iones Sn y Ag intensificaron la fotoluminiscencia en nuestras condiciones de muestra. En general, la intensidad de PL de los nanocompuestos ha aumentado con el aumento de las concentraciones de Sn y Ag. Pendyala y Rao63 sintetizaron los puntos cuánticos de PbS en PVA cubierto con mercaptoetanol (C2H5OSH) y probaron su respuesta PL en la región NIR para el sondeo de iones. Demostraron que Zn, Cd, Ag y Hg aumentaron la intensidad de la luminiscencia y Cu extinguió la luminiscencia. Sus experimentos se llevaron a cabo en películas delgadas, pero realizamos experimentos en soluciones de muestras. Sin embargo, la mayoría de los investigadores informaron que Ag+ podría apagar el PL de los calcogenuros de cadmio, como las nanopartículas de CdS, CdSe y CdTe. Además, pocos informes tienen sobre la mejora de PL de CdS NP por iones Ag+63. Es bien sabido que la mejora de PL se atribuyó a la pasivación de los estados de trampa superficial y los mecanismos de extinción pueden estar relacionados con las vías de recombinación no radiativa y los procesos de transferencia de electrones. Además, la mejora o extinción de PL depende de la alineación de la banda de las respectivas especies de iones que interactúan y la selectividad del agente de protección63,64.

Nuestros nanocompuestos dopados con PbS/PVA, Ag y Sn preparados muestran una estabilidad adecuada durante más de 3 meses cuando se almacenan en un refrigerador y no se observó una disminución importante en la intensidad de PL. Teniendo en cuenta estas propiedades, los nanocompuestos de PbS/PVA dopados con Sn y Ag también se pueden introducir como apropiados para aplicaciones de sondeo de iones.

Es bien sabido que una intensa irradiación láser conduce a fenómenos ópticos no lineales en los materiales65. El índice de refracción no lineal y el coeficiente de absorción no lineal se pueden medir aplicando las técnicas de escaneo Z de apertura cerrada y abierta, respectivamente. El índice de refracción no lineal, \({\text{n}}_{2}\), se puede calcular registrando los datos de apertura cerrada y usando la siguiente ecuación. 66,67:

donde \(\Delta {\text{P}}_{{{\text{p}} - {\text{v}}}}\) es la diferencia de transmitancia pico-valle, \(\lambda\) el incidente longitud de onda del haz, S la transmitancia de apertura, \(I_{0} = \frac{{2P_{in} }}{{\pi \omega_{0}^{2} }}\) es la intensidad incidente en el punto focal con Pin la potencia del láser. Además, \({\text{L}}_{{{\text{eff}}}} = \left( {1 - {\text{e}}^{{ - {\alpha L}}} } \ right)/{\upalpha }\) es el espesor efectivo de la muestra con L como el espesor de la muestra y α como el coeficiente de absorción lineal. Estos datos de apertura cercana son ajustados por la ecuación de la entrevista teórica66. La presencia de pico-valle en datos de apertura cercana muestra los fenómenos de autodesenfoque que se corresponden con un índice no lineal negativo (n2 < 0)42. El origen del índice de refracción no lineal puede ser electrónico, molecular o térmico. En comparación con otros trabajos similares42,53,68, el mecanismo de no linealidad en este trabajo es térmico. De la Fig. 8, es obvio que al dopar Ag (Fig. 8a) y Sn (Fig. 8b), el índice de refracción no lineal disminuyó al aumentar las concentraciones de impurezas. Esto indica que el estaño y la plata podrían cambiar las propiedades ópticas no lineales, lo que al disminuir el n2 significa aumentar la resistencia contra el daño óptico o disminuir la sensibilidad óptica. Los valores numéricos del índice de refracción no lineal calculado para las muestras son 0,55 (m2 W−1) para PVA/PbS puro y 0,44, 0,32 y 0,11 (m2 W−1) para 0,8, 0,4 y 0,2 μM Ag:PVA/PbS y 0,49 , 0,25 y 0,13 (m2 W−1) para 0,6, 0,3 y 0,1 μM Sn:PVA/PbS (Tabla 2). Nuestros resultados pueden ser útiles en el diseño de dispositivos ópticos lineales y no lineales como sensores e interruptores y limitadores ópticos53.

Resultados de apertura abierta Z-scan para (a) muestras de nanocompuestos PbS/PVA no dopados y dopados con Ag, y (b) no dopados y dopados con Sn con diferentes concentraciones de dopaje.

Controlar y ajustar las propiedades ópticas y optoeléctricas de las nanopartículas (NP) de PbS mediante el dopaje y la combinación con materiales orgánicos crea una plataforma única para dispositivos fotovoltaicos y termoeléctricos. A pesar de numerosas investigaciones, las características capturadas solo se han administrado y controlado en un corto rango. Para crear NP de PbS para diversas aplicaciones, por primera vez se prepararon con éxito soluciones coloidales de nanocompuestos de PbS/PVA sin dopar, con Sn y con Ag mediante un procedimiento simple, de bajo costo y respetuoso con el medio ambiente. Los resultados de la difracción de rayos X confirmaron que el PVA/PbS puro posee una estructura de fase cúbica con una nueva fase después del dopaje con Sn y Ag. El cambio de fase de los cristalitos bajo el dopaje también se determinó a partir de imágenes FE-SEM. El tamaño de partícula observado en los análisis FE-SEM y DLS varía entre 100 y 175 nm, y la disminución de la distribución del tamaño de las NP por dopaje es obvia. Usando el enfoque de dopaje, la brecha de banda se expandió a 3,33 eV para muestras dopadas con Sn 0,6 μM y 3,43 eV para muestras dopadas con Ag 0,8 μM. Las imágenes FE-SEM mostraron que las nanopartículas de PbS están incrustadas en una matriz polimérica con cristales cúbicos y esféricos en forma de nanocompuestos no dopados y dopados, respectivamente. Los valores estimados de banda prohibida de NP aumentaron al aumentar la concentración de Sn y Ag, lo que está influenciado por el dopaje de Ag y Sn en PbS. De acuerdo con el espectro PL, los iones Sn y Ag aumentaron la radiación de luminiscencia. Las curvas Z-scan mostraron un comportamiento pico-valle que indica el signo del índice de refracción no lineal negativo. También disminuyó al aumentar la concentración de Sn y Ag. Es importante destacar que, mediante el dopaje y la presencia de alcohol polivinílico (PVA) como estabilizador de NP, en este trabajo se modificaron los valores de tamaño, banda prohibida e índice de refracción no lineal del sistema de material PVA/PbS. El valor de banda prohibida menos informado fue de 3,11 eV (PVA/PbS), mientras que el valor máximo informado fue de 4,48 eV (PVA). Los valores de la brecha de banda para muestras no dopadas, dopadas con Ag y dopadas con Sn fueron 3,11 eV, 3,33 eV y 3,43 eV, respectivamente. Además, los agentes dopantes redujeron el tamaño de las partículas de 175 a 100 nm y 125 nm. El dopaje del compuesto de PbS-PVA con metales Ag y Sn disminuyó la intensidad del índice de refracción óptica no lineal de 0,55 × 10-9 (m/W) a 0,13 × 10-9 (m/W) y 0,11 × 10-9 (m/W). ) para PVA/PbS puro, PVA/PbS dopado con Sn y Ag, lo que ayuda a reducir el problema del daño óptico. Por lo tanto, se ajustaron las propiedades ópticas y optoeléctricas de las nanopartículas (NP) de PbS, y la capacidad de ajuste se asoció con el dopaje simultáneo de Ag y Sn y la estabilización con alcohol polivinílico (PVA). Finalmente, nuestros hallazgos se pueden aplicar al desarrollo de dispositivos ópticos lineales y no lineales, como sensores, interruptores ópticos y limitadores.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Estos autores contribuyeron por igual: Ali Fatemi y Milad Rasouli.

Departamento de Física, Azarbaijan Shahid Madani University, Tabriz, Irán

Ali Fatemi y Kazem Jamshidi-Galeh

Complejo de Investigación del Noroeste (Bonab), Escuela de Investigación de Aplicaciones de Radiación, Instituto de Investigación de Ciencia y Tecnología Nuclear (NSTRI), Teherán, Irán

Tavakkol Tohidi

Departamento de Física, Universidad Kharazmi, Teherán, Irán

Milad Rasouli

Departamento de Física, Rama de Ciencia e Investigación, Universidad Islámica Azad, Teherán, Irán

Milad Rasouli

Escuela de Química y Física y Centro QUT para la Ciencia de los Materiales, Universidad Tecnológica de Queensland (QUT), Brisbane, Australia

Kostya Ostrikov

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AF: Conceptualización, metodología, software, análisis formal, investigación, redacción—preparación del borrador original y redacción—revisión y edición. TT: supervisión, conceptualización, investigación, redacción—revisión y edición. KJ-G.: supervisión, conceptualización, redacción—revisión y edición. MR: Conceptualización, metodología, investigación, redacción—preparación del borrador original y redacción—revisión y edición. KO: administración y redacción de proyectos: revisión y edición.

Correspondencia a Ali Fatemi, Tavakkol Tohidi o Milad Rasouli.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Fatemi, A., Tohidi, T., Jamshidi-Galeh, K. et al. Propiedades ópticas y estructurales de nanocompuestos de PbS/PVA dopados con Sn y Ag sintetizados por deposición en baño químico. Informe científico 12, 12893 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16666-6

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Recibido: 23 mayo 2022

Aceptado: 13 julio 2022

Publicado: 28 julio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16666-6

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Propiedades ópticas y estructurales de Sn y Ag