Síntesis y caracterización de nanopartículas de selenio estabilizadas con cocamidopropil betaína

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 21975 (2022) Citar este artículo

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En este trabajo se sintetizaron por primera vez nanopartículas de selenio (Se NPs) estabilizadas con cocamidopropil betaína. Se observó que las NP de Se sintetizadas en exceso de ácido selénico tenían una carga negativa con un potencial ζ de -21,86 mV, y en exceso de cocamidopropil betaína, una carga positiva con ξ = + 22,71 mV. Las NP de Se resultantes con cargas positivas y negativas tenían una forma esférica con un tamaño promedio de aproximadamente 20 a 30 nm y 40 a 50 nm, respectivamente. Según los datos de TEM, HAADF-TEM utilizando EDS, espectroscopia IR y modelado químico cuántico, las nanopartículas de selenio cargadas positivamente tienen una cubierta de cocamidopropilbetaína, mientras que la capa de formación de potencial de nanopartículas de selenio cargadas negativamente está formada por iones SeO32−. La influencia de varios iones en la estabilidad del sol de las NP de Se mostró que los iones SO42− y PO43− tenían un efecto sobre las NP de Se positivas, y los iones Ba2+ y Fe3+ tenían un efecto sobre las NP de Se negativas, lo que se correspondía con la regla de Schulze-Hardy . También se presentó el mecanismo de la acción coagulante de varios iones sobre Se NP positivas y negativas. Además, se investigó la influencia de la acidez activa del medio sobre la estabilidad de las soluciones de Se NPs. Los soles positivos y negativos de Se NPs tuvieron altos niveles de estabilidad en el rango considerado de acidez activa del medio en el rango de 1.21–11.98. La estabilidad de las NP de Se sintetizadas se ha confirmado en un sistema real (jabón líquido). Un experimento con la adición de NP de Se estabilizadas con cocamidopropil betaína a jabón líquido mostró que las partículas de las fases dispersas conservan sus distribuciones iniciales, lo que reveló la estabilidad de las NP de Se sintetizadas.

Como resultado de la autoorganización y el autoensamblaje, se pueden formar estructuras supramoleculares de diversas morfologías, por ejemplo, nanoestructuras del tipo "core-shell"1. Los nanosistemas basados en el elemento biogénico selenio son de particular interés. Las nanopartículas de selenio (Se NP) ya se están utilizando como biosensores altamente sensibles para inmunoensayos y reactivos de afinidad cromatográficamente móviles2,3,4. Incluso a concentraciones muy bajas de Se NP en agua (0,005–0,1 %), estas nanopartículas pueden adsorber antígenos y anticuerpos en su superficie5,6,7. Las NP de Se pueden estimular la germinación de semillas de cultivos8,9. Se sabe que las NP de Se, que forman parte de los productos alimenticios, tienen un efecto antiblástico10,11, y existe una relación inversamente proporcional entre el contenido de selenio en el ambiente externo y la incidencia de tumores malignos en la población12,13. Las NP de Se tienen una alta actividad antitumoral y biológica, por lo que participan en la regulación de la formación de antioxidantes y previenen el crecimiento y desarrollo de células cancerosas14,15,16. También se sabe que en condiciones de deficiencia de selenio se observa el desarrollo de miocardiodistrofia, aterosclerosis, enfermedad coronaria, infarto de miocardio, hepatitis crónica de diversas etimologías e infecciones virales17,18,19,20,21.

Una de las direcciones actuales de la investigación de Se NPs es la estabilización en el estado de nanoescala. Los trabajos de muchos autores sobre la estabilización de las NP de Se se basan en el uso de polisacáridos, así como de diversos polímeros, tensioactivos iónicos y no iónicos22,23,24,25,26,27,28,29. Los métodos conocidos para estabilizar NP de Se en medio acuoso usando polímeros tienen una desventaja común. La matriz polimérica a menudo no proporciona la estabilidad agregada necesaria del sistema debido a la naturaleza hidrófoba del selenio. El logro de una alta estabilidad agregada del sistema se acompaña de una disminución de la actividad de Se NPs5,30,31,32.

Para la estabilización cualitativa de las NP de Se, es necesario utilizar tensioactivos que tengan componentes hidrófobos e hidrófilos. Bajo ciertas condiciones fisicoquímicas, tales tensioactivos, al interactuar con Se NP hidrofóbicos, pueden cambiar su naturaleza superficial hidrofóbica a hidrofílica, y se sabe que los coloides hidrofílicos son mucho más estables en medios acuosos33,34,35,36. Actualmente, uno de los tensioactivos anfifílicos de mayor importancia industrial es la cocamidopropil betaína (CAPB)37. El uso generalizado de CAPB en la industria se debe a sus propiedades antisépticas, así como a su capacidad para actuar como tensioactivo, espesante y emulsionante38,39.

Consideramos que la síntesis de NP de Se estabilizadas con CAPB tiene perspectivas de crear un sistema molecular estable. Hasta donde sabemos, este es el primer intento de estabilizar NPs de Se con CAPB, lo que determina la novedad científica de este trabajo. Por lo tanto, el propósito de este trabajo fue la síntesis de NPs de Se estabilizadas con CAPB y la evaluación de la estabilidad agregada del nanosistema creado en un amplio rango de pH, así como el uso de soluciones con varios iones y muestras modelo de jabón líquido.

En el presente estudio se utilizaron productos químicos de grado reactivo y material de vidrio de grado A. La conductividad del agua destilada utilizada fue < 1 µS/cm.

La síntesis de NPs de Se estabilizadas con CAPB (Matrix Oleochem Sdn Bhd, Egypt) se llevó a cabo por reducción química en medio acuoso. Se usó ácido selénico (Lenreactive, Rusia) como precursor que contiene selenio, y ácido ascórbico (Lenreactive, Rusia) como agente reductor. Se obtuvieron muestras con Se NP con carga positiva y negativa para los siguientes pasos.

En la primera etapa, se pesaron ácido selénico (m = 470 mg) y CAPB (m = 5240 mg) con balanzas de precisión ML203T/A00 (Mettler Toledo, Rusia) y se disolvieron en 100 mL de agua destilada. Luego se preparó una solución de ácido ascórbico disolviendo 773,8 mg de ácido ascórbico en 50 ml de agua destilada. En la última etapa de la síntesis, con agitación intensa, se vertió simultáneamente una solución de ácido ascórbico en una solución con un precursor y un estabilizador, y el sol rojo resultante (sistema coloidal altamente disperso de Se NP) se mezcló durante 5 a 10 min a 500 rpm usando un mezclador múltiple MM1000 (Biosan, Letonia). Se utilizó la unidad de laboratorio de electrodiálisis Convergence (Convergence, Twente, Países Bajos) para eliminar los subproductos de la reacción.

Primero, se pesaron ácido selénico (m = 3560 mg) y CAPB (m = 680 mg) con balanzas de precisión ML203T/A00 (Mettler Toledo, Rusia) y se disolvieron en 100 ml de agua destilada. Luego se preparó una solución de ácido ascórbico disolviendo 773,8 mg de ácido ascórbico en 50 ml de agua destilada. En la última etapa de la síntesis, con agitación intensa, se vertió simultáneamente una solución de ácido ascórbico en una solución con un precursor y un estabilizador, y el sol rojo resultante se mezcló durante 5 a 10 minutos a 500 rpm utilizando un mezclador múltiple MM1000 (Biosan, Letonia). ).

La microestructura de las NP de Se se estudió utilizando un microscopio electrónico de transmisión (TEM) Carl Zeiss Libra 120 M (Carl Zeiss AG, Alemania). Las NP de Se se aplicaron por dispersión ultrasónica de una solución preparada y agua en una proporción de 1:1 sobre rejillas de cobre con base de carbono. La magnitud del voltaje de aceleración fue de 120 kV.

La determinación del radio hidrodinámico promedio de las partículas se llevó a cabo mediante el método de dispersión dinámica de luz (DLS) en un instrumento Photocor-Complex (Antek-97, Rusia). El procesamiento de los resultados se llevó a cabo utilizando el software DynaLS (Antek-97, Rusia).

Parámetros de medición:

ángulo de medición −90°

- disolvente–agua

número de mediciones por ciclo −100.

El potencial ζ se determinó mediante espectroscopia acústica y electroacústica en una configuración DT-1202 (Dispersion Technology Inc., EE. UU.).

La simulación molecular se realizó en el editor molecular IQmol (Q-Chem, USA), los cálculos cuántico-químicos de los modelos se realizaron mediante el software QChem (Q-Chem, USA) con los siguientes parámetros: Calculation—Energy, método: B3LYP, Base: 6-31G*, Convergencia: 4, Campo de fuerza: Químico. Todos los estudios se llevaron a cabo en repetición quíntuple. La significación de los resultados experimentales se determinó utilizando el criterio de Fisher.

Para estudiar los grupos funcionales en las muestras obtenidas se utilizó espectroscopia IR. Los espectros IR se registraron en un espectrómetro IR FSM-1201 con transformada de Fourier. El rango de medición fue de 500 a 4000 cm−1.

El análisis de difracción de rayos X (XRD) se realizó con el difractómetro de rayos X Empyrean (PANalytical, Almelo, Países Bajos) para determinar la estructura cristalina de las nanopartículas. La preparación de muestras para el análisis de difracción de rayos X incluyó la adición de sol de selenio al polvo de aerosil (Lenreactive, Rusia) y la homogeneización del polvo que contenía selenio. Parámetros de medición:

Cátodo de cobre

Longitud de onda de emisión: 1,54 A

Corriente: 35mA

Voltaje: 40kV

Rango de medición 2θ: 10–90◦

Frecuencia de muestreo 2θ: 0,01◦.

La microscopía electrónica de transmisión de barrido de campo oscuro anular de alto ángulo (HAADF-TEM) con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) se realizó en un microscopio electrónico de transmisión de alta resolución JEOL "JEM-2200FS CS" (JEOL, Tokio, Japón ). Para la investigación, la muestra se mezcló 1:1 con agua destilada y se aplicó a una malla de cobre con sustrato de carbono.

Parámetros de medición:

Tensión del haz de electrones de aceleración −200 kV

Tamaño de punto (EDS) −0,5 nm

-El tiempo de acumulación de un espectro −300 s

Para estudiar el efecto de los iones en la estabilidad de las NP de Se, se seleccionaron las siguientes sales: NaCl (Lenreactive, Rusia), Na2SO4 (Lenreactive, Rusia), Na3PO4 (Lenreactive, Rusia), BaCl2 (Lenreactive, Rusia), FeCl3 (Lenreactive , Rusia). Se prepararon muestras de soles de Se NPs positivos y negativos en un volumen de 30 mL. El sol positivo de NPs de Se se tomó en 5 tubos de 5 mL, luego se les adicionaron sales de NaCl, Na2SO4, Na3PO4, FeCl3 y BaCl2 en concentraciones 0.1 M, 0.25 M, 0.5 M, 0.75 M y 1 M. Para las sales restantes, se repitió el proceso de acuerdo con el procedimiento anterior. Se realizaron manipulaciones similares para el sol negativo de Se NP.

Para determinar el efecto de la acidez activa del medio sobre la estabilidad de las NP de Se, se prepararon muestras de soles de NP de Se positivos y negativos en un volumen de 100 mL y soluciones de HCl y NaOH 0,1 M a partir de títulos estándar (Ekroschem, Rusia). Los soles de Se NP positivos y negativos se dividieron en 11 muestras y se añadieron soluciones de HCl 0,1 M y NaOH a cada una para crear un cierto valor de acidez activa del medio de 2,21 a 11,98. La acidez activa del medio se midió utilizando un medidor de pH (ionómero) Expert-001 (Econix-Expert, Moscú, Rusia) con un electrodo de pH combinado ESC-10605/7 con sensor térmico.

Las NPs de Se estabilizadas con CAPB tienen un gran potencial de aplicación industrial, por lo que la determinación de la estabilidad de las nanopartículas sintetizadas fue muy importante en nuestro trabajo. Para ello, elegimos como sistema real un jabón líquido que contiene muchas sustancias que pueden provocar la coagulación de las NPs de Se.

Para estudiar la estabilidad de las NPs de Se en muestras experimentales de jabón líquido, se prepararon muestras de soles de NPs de Se positivas y negativas en un volumen de 10 mL y de jabón líquido en un volumen de 100 mL. La síntesis del jabón líquido se llevó a cabo de la siguiente manera:

En 50 mL de agua destilada se disolvió 1 g de NaOH (Povolzhe, Russia). Luego se añadieron secuencialmente 1,8 g de ácido oxietilidenodifosfónico (OEDP) (HimTEK, Rusia) y 0,5 g de sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) (Mosreactive, Rusia). En la mezcla preparada, se disolvieron 6 g de lauril éter sulfato de sodio (HimEtalon-NN, Rusia) y 8 g de CAPB. Después de la disolución completa, se añadieron secuencialmente 1 g de NaCl (Lenreactive, Rusia) y 50 ml de agua destilada. Al mezclar soles de NPs de Se con jabón líquido preparado, se utilizó una proporción de 1:99. La determinación del radio hidrodinámico promedio de las partículas en las muestras de jabón líquido obtenidas con soles de Se NPs positivos y negativos se llevó a cabo mediante el método DLS en un instrumento Photocor-Complex (Antek-97, Rusia), utilizando el software DynaLS (Antek-97). , Rusia).

La tensión superficial se determinó en un tensiómetro automático DCAT (DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, Alemania).

La viscometría se realizó en el viscosímetro rotatorio Fungilab Expert (Fungilab S. A, Madrid, España), cuya acción se basa en el uso de la fricción viscosa que surge en una capa de líquido que fluye en un espacio anular entre un cilindro giratorio y estacionario. Parámetros de la medida:

Cilindro TL: 1–8

Temperatura: 25 °C

Velocidad de rotación: 0,1–200 rpm.

La conductividad eléctrica se determinó utilizando un medidor de pH-ionómero Expert 001 (Econix-Expert, Moscú, Rusia) utilizando un electrodo de platino (EPV-1 cp).

El índice de refracción se determinó utilizando el refractómetro IRF-454b2m (KOMZ, Moscú, Rusia).

En la primera etapa, se determinó el potencial ζ de las NP de Se obtenidas. Se encontró que el potencial ζ era + 22,71 ± 2,14 mV en el sol de NP de Se positivo y -21,86 ± 1,87 mV en el sol de NP de Se negativo. Como resultado del análisis de las imágenes TEM (Fig. 1), las NP de Se con cargas positivas y negativas tenían una forma esférica con un tamaño promedio de aproximadamente 20 a 30 nm y 40 a 50 nm, respectivamente, que corresponde a los datos de otros autores22,25,40. Es importante señalar la característica distintiva de las nanopartículas obtenidas: la presencia de una capa de un compuesto tensioactivo (CAPB) en la superficie de las NP de Se positivas. Según los resultados de TEM, la estructura de las micelas de Se NP estabilizadas con CAPB se muestra esquemáticamente en la Fig. 2.

Microscopía electrónica de transmisión de muestras de Se NP con un aumento × 640000: (a) el sol negativo, (b) el sol positivo.

Estructura de las micelas de Se NP estabilizadas con CAPB: (a) la micela sol positiva; (b) la micela sol negativa.

De acuerdo con el esquema desarrollado, si la síntesis de Se NP se lleva a cabo en exceso de CAPB (Fig. 2a), entonces la molécula de surfactante se unirá a la superficie de Se NP con una cola hidrofóbica, y la parte hidrofílica se convertirá en el medio de dispersión por grupos NH+ cargados positivamente. Como resultado, se formará una capa determinante de potencial cargada positivamente en la superficie de las NP de Se. La capa de contraiones estará formada por aniones de ácido oxálico, que se forman en el sistema de reacción como resultado de la oxidación del ácido ascórbico. En el caso de las NP de Se sintetizadas en exceso de ácido selénico (Fig. 2b), de acuerdo con la Ley de Fajans-Paneth-Hahn, la capa determinante del potencial se formará debido a la adsorción de los aniones SeO32− en la superficie de las nanopartículas. La capa de contraiones consistirá en moléculas CAPB orientadas por grupos NH+ cargados positivamente a la superficie cargada negativamente de Se NP. Para confirmar esto, llevamos a cabo un modelado químico cuántico de la molécula CAPB y un complejo molecular Se-CAPB. Los modelos resultantes se muestran en las Figs. 3 y 4.

Modelado químico cuántico de la molécula CAPB: (a) modelo de la molécula, (b) distribución de densidad de electrones, (c) gradiente de distribución de densidad de electrones, (d) el orbital molecular ocupado más alto (HOMO), (e) el orbital molecular ocupado más bajo (LUMO).

Modelado químico cuántico del complejo molecular Se-CAPB: (a) modelo complejo molecular, (b) distribución de densidad de electrones, (c) gradiente de distribución de densidad de electrones, (d) el orbital molecular ocupado más alto (HOMO), (e) el más bajo orbital molecular ocupado (LUMO).

El análisis de los datos de modelado químico cuántico por computadora mostró que la energía total de la molécula CAPB es − 1082,5 kcal/mol, y la energía del complejo molecular Se-CAPB es − 13074,3 kcal/mol. Este hecho indica el beneficio energético del proceso de formación de un enlace químico entre Se y CAPB. Nuestros cálculos mostraron que el valor de dureza química (η) del complejo molecular Se-CAPB es 0,002. Un valor positivo de este parámetro indica la estabilidad del complejo41.

En la siguiente etapa, las muestras de Se NP se examinaron mediante espectroscopia IR. Los espectros IR obtenidos se muestran en la Fig. 5.

Espectros IR de muestras de NP de Se: 1 – CAPB, 2 – el sol de NP de Se negativo, 3 – el sol de NP de Se positivo.

El análisis del espectro IR de CAPB mostró que en la región de 2800 a 3300 cm−1 se observa la presencia de bandas de oscilación características del grupo CH2 (2854–2924 cm−1). En el rango de 1300 a 1800 cm−1 se observa la presencia de bandas únicas de oscilaciones simétricas características del grupo CH3. Estas oscilaciones corresponden a las áreas de caída de intensidad de 1337 cm–1 y 1651 cm−1. En el espectro IR de CAPB también existe una única banda de oscilaciones característica del grupo NH+ correspondiente a 1504 cm−1. En el rango de 1506 a 1584 cm−1, hay fluctuaciones características del grupo NH+. En la región de 800 a 1300 cm−1 se observa la presencia de bandas de oscilación características del grupo CH2 (895–986 cm−1). En el espectro IR de CAPB, hay bandas únicas características del grupo C = O en 1115 cm−1 y el grupo COO− en 1192 cm−1.

El análisis del espectro IR de las NPs de Se negativas sol mostró que en la región de 2800 a 3300 cm−1 se observa la presencia de bandas de oscilación características del grupo CH2. También se observan oscilaciones únicas características del grupo CH3 (2955 cm–1) y una banda de oscilación única del grupo CH (3252 cm–1). En el rango de 1300 a 1800 cm−1 se observa la presencia de oscilaciones simétricas únicas características del CH3. Estas oscilaciones corresponden a las áreas de caída de intensidad de 1402 cm−1 y 1628 cm−1. La banda de oscilación 1327 cm−1 corresponde a las oscilaciones del grupo COO−. En el rango de 1516 a 1557 cm−1 se observa la presencia de bandas de oscilación características del grupo NH+. En la región de 800 a 1300 cm−1, hay presencia de oscilaciones de enlace características del grupo CH2. En el rango de 903 a 1060 cm−1, también hay presencia de bandas de oscilaciones de enlace características del grupo C = O (1130 cm−1) y del grupo COO− (1233 cm−1).

El análisis del espectro IR de sol de NPs de Se positivo mostró que en la región de 2800 a 3300 cm−1 se observa la presencia de bandas de oscilación características del grupo CH2 (2853 a 2924 cm−1). Hay bandas de oscilación características del grupo CH3 en el rango de 2959 a 3052 cm−1. La banda de 3223 cm−1 es característica del grupo CH. En la región de 1300 a 1800 cm−1, hay bandas de oscilaciones simétricas características del grupo CH3. Estas oscilaciones corresponden a las áreas de caída de intensidad en el rango de 1630 a 1692 cm−1, así como 1443 cm−1. En la región de 800 a 1300 cm−1 se observa la presencia de oscilaciones del grupo CH2 (885–980 cm−1).

Así, encontramos que en el espectro IR de sol de NPs de Se positivo, hay una caída significativa en la intensidad de las bandas en la región de 1500 a 1550 cm−1, que son características de las fluctuaciones en el enlace del grupo amino ionizado NH+ , así como un cambio en la intensidad de las bandas en la región de 1250 a 1330 cm−1 correspondiente a fluctuaciones del grupo COO−. Este hecho sugiere que CAPB está presente en la superficie de las partículas en el sol positivo de Se NPs. Es importante señalar que tales cambios no se observaron en el sol negativo de NP de Se.

En la siguiente etapa de la investigación, las muestras fueron examinadas por XRD. Uno de los difractogramas obtenidos se muestra en la Fig. 6.

Difractograma de Se NPs positivo sol.

De acuerdo con los resultados de XRD, se encontró que Se NPs tiene una red cristalina romboédrica, el grupo espacial R-3. La baja intensidad de los picos característicos de rayos X indica que la estructura de la sustancia es fuertemente amorfa. Un pico ancho e intenso con un máximo de unos 22° corresponde al SiO2 amorfo. La presencia de este pico está asociada con una característica de la preparación de la muestra: el uso de aerosil como sustrato para las NP de Se.

En la siguiente etapa, las muestras fueron examinadas por el método HAADF-TEM usando EDS. Los resultados obtenidos se presentan en las Figs. 7 y 8.

Imagen HAADF-TEM y mapas EDS de sol negativo de NP de Se con un aumento × 640000: (A) imagen HAADF-TEM, (B) mapas EDS de C, (C) mapas EDS de N, (D) mapas EDS de O, ( E) Mapas EDS de Se, (F) Mapas EDS de todos los elementos.

Imagen HAADF-TEM y mapas EDS de sol de NP de Se positivo con aumento × 320000: (A) imagen HAADF-TEM, (B) mapas EDS de C, (C) mapas EDS de N, (D) mapas EDS de O, ( E) Mapas EDS de Se, (F) Mapas EDS de todos los elementos.

El análisis de las Figs. 7 y 8 confirmaron las suposiciones anteriores sobre la estructura de Se NP. El núcleo de la partícula consta de selenio (Fig. 7E y 8E). En sol de NP de Se positivo, los átomos de C, O y N se distribuyen uniformemente sobre la capa en la superficie de las NP de Se, lo que indica que esta capa está formada por CAPB (Fig. 8A–D, F). En el sol negativo de NP de Se, los átomos de C y N se ubican entre las NP de Se, lo que indica que el CAPB no se adsorbe en la superficie de las nanopartículas. Sin embargo, es importante señalar que los átomos de O se concentran en la superficie de las NP de Se, lo que indica la presencia de formación de óxido de selenio en la superficie de las nanopartículas (Fig. 7A–D, F).

En esta etapa, se investigó el efecto de varios iones sobre la estabilidad de los soles de Se NP positivos y negativos mediante espectroscopía de correlación de fotones (PCS) y la evaluación visual de la presencia o ausencia del proceso de coagulación. La Figura 9 muestra imágenes del sol de NPs de Se positivas con la adición de varias sales en concentraciones de 0,1 a 1 M. En el proceso de evaluación visual de las muestras, se encontró que los iones SO42− y PO43− tenían el mayor efecto coagulante sobre el sol de NP de Se positivo. De acuerdo con la regla de Schulze-Hardy, los electrolitos con una gran carga de iones opuestos a la carga de la micela tienen la mayor capacidad de coagulación42,43.

El efecto coagulante de las sales en el sol positivo de NP de Se: (a) NaCl; (b) BaCl2; (c) FeCl3; (d) Na2SO4; e) Na3PO4.

Los resultados de PCS mostraron que cuando se añadieron NaCl, BaCl2 y FeCl3 a la solución de Se NP, no hubo desviaciones de los resultados iniciales del radio hidrodinámico promedio. La figura 10 muestra la dependencia del radio hidrodinámico medio de las NP de Se positivas con la concentración de iones añadidos. Como se puede ver en las dependencias de los iones SO42− y PO43− que se muestran en la Fig. 10, un aumento en la fuerza iónica de la solución conduce a un aumento en el tamaño de las NP de Se. En términos del ion SO42−, en el primer sitio, un aumento en la concentración de la solución de Na2SO4 a 0,3 M no condujo a un cambio en el radio de las NP de Se y las soluciones permanecieron estables. Un aumento adicional en la concentración de iones SO42− aumentó significativamente el radio hidrodinámico promedio de las NP de Se. Considerando un electrolito con mayor capacidad coagulante – Na3PO4, se observó la aparición de turbidez en las soluciones y precipitación debido al proceso de coagulación de las NPs de Se en todo el rango de concentración investigado. A una concentración de iones igual a 1 mol/L, la velocidad de coagulación de las NP de Se fue máxima. La Figura 11 muestra la dependencia del radio hidrodinámico promedio de las NP negativas de Se con la concentración de varios iones.

Dependencias del radio hidrodinámico promedio de las NP de Se positivas en los niveles de iones Cl−, SO42− y PO43−.

El efecto coagulante de las sales en el sol negativo de Se NP: (a) NaCl; (b) Na2SO4; (c) Na3PO4; (d) BaCl2; (e) FeCl3.

De acuerdo con la regla de Schulze-Hardy, los cationes Ba2+ y Fe3+ deberían tener el mayor efecto coagulante en el sol negativo de las NP de Se, como se puede ver en la Fig. 11. Esto también se confirma mediante TEM (Fig. 12) y espectroscopia de correlación de fotones ( Fig. 13) que mostró la dependencia del radio hidrodinámico promedio de las partículas con la fuerza iónica de la solución.

Imagen TEM de un sol de NP de Se positivo a una concentración de Na+ 0,25 M (aumento × 320000).

Dependencias del radio hidrodinámico promedio del sol negativo de las NPs de Se sobre la influencia de los iones Na+, Ba2+ y Fe3+.

El mayor tamaño de las NP de Se ocurre con un aumento en la concentración de sal en la solución. Para Na+, hubo un aumento en el tamaño de las partículas coloidales de 19 a 200 nm, que no se acompaña de un cambio visual en sol. Para los iones Ba2+, podemos ver un fuerte aumento en el tamaño de las NP negativas de Se de 21,67 a 400,3 nm a niveles de iones Ba2+ de 0 a 0,75 mol/L. Se complementa con un cambio visible en el color de la solución, que se vuelve turbia a una concentración de iones de 0,75 mol/L. Para la sal con mayor efecto coagulante (Fe3+), al nivel más bajo de iones igual a 0,1 mol/L, ya se observó un cambio visual en la solución en forma de sedimento en la solución y también creando un cambio de color. . A concentraciones más altas de Fe3+ hubo un fuerte aumento en el tamaño de las NP de Se hasta 4250 nm. En base a los datos obtenidos, la Fig. 14 representa un proceso esquemático de coagulación para los soles de Se NPs positivos y negativos para todas las sales consideradas.

Ilustración esquemática de la coagulación de soles de Se NP positivos y negativos con diferentes iones.

De manera similar, se investigó el efecto de la acidez activa del medio sobre la estabilidad de las soluciones de SeNP. La Figura 15a muestra una foto del sol de NP de Se positivo a diferentes valores de pH. Como se reveló, el efecto de diferentes pH en la estabilidad de las soluciones de SeNP no se determinó visualmente; las soluciones permanecieron estables. PCS tampoco mostró desviaciones de los valores de radios hidrodinámicos promedio de Se NP. También se puede ver en la Fig. 15b que el pH del medio en el rango de 1,81 a 11,98 no afectó la estabilidad de las NP de Se. La desviación de los valores iniciales del radio hidrodinámico medio de las NP de Se puede considerarse insignificante.

Los NP de Se positivos (a) y negativos (b) se sol a diferentes valores de pH.

Dado que los soles de Se NP positivos y negativos mostraron altos niveles de estabilidad en todo el rango de pH considerado del medio, las soluciones se almacenaron durante una semana y luego se midió el radio hidrodinámico promedio de Se NP en las muestras. La Figura 16 muestra la dependencia del radio hidrodinámico promedio de las NP de Se con el pH después de 1 semana de exposición para el sol positivo de las NP de Se. En el rango de pH de 2 a 7, el tamaño promedio de las NP de Se no cambió significativamente. En el pH > 7, se observaron agrandamiento de partículas y coagulación. El radio hidrodinámico máximo se observó a pH = 9.

La dependencia del radio hidrodinámico promedio del sol de Se NP positivo en el pH después de 1 semana de exposición.

Los cambios en el tamaño y la estabilidad de las NP de Se a diferentes pH se deben a que la molécula de CAPB tiene grupos amino y carboxilo, lo que determina sus propiedades anfifílicas 37. En un ambiente ácido, se produce la activación de los grupos amino, y en un ambiente alcalino, la activación de los grupos amino. Se producen grupos carboxilo (Fig. 17. Aparentemente, cuando el grupo amino se protona en un medio ácido, la molécula CAPB adquiere una carga positiva y une esta carga a la micela. Con una disminución en la concentración de iones de hidrógeno (un aumento en el pH, la velocidad del proceso de protonación se ralentiza y el equilibrio químico cambia en la dirección opuesta, la carga de los grupos amino disminuye y se vuelve cero en el punto isoeléctrico, una mayor disminución en la concentración de iones de hidrógeno, por encima del punto isoeléctrico conduce a una cambio en la carga de la molécula CAPB a negativa, debido a la desprotonación de los grupos carboxilo El complejo molecular Se-CAPB al adquirir carga negativa se vuelve estable.

Esquema de protonación y desprotonación de la molécula CAPB.

La figura 18 muestra la dependencia del radio hidrodinámico promedio de las NP de Se con el pH después de 1 semana de exposición para el sol negativo de las NP de Se. Es radicalmente diferente de la misma dependencia para el sol positivo de NPs de Se (Fig. 16). En el rango de pH de 2 a 9, los cambios en los radios de las micelas no son significativos. Un aumento de pH > 9 conduce a un fuerte aumento en el tamaño de las NP de Se y su coagulación. De acuerdo con el modelo propuesto para la micela de las Se NP negativas (Fig. 2b), las moléculas de CAPB se ubican en la capa de contraiones y la capa de difusión. La carga de la micela está determinada por los iones de ácido selénico. Una variación en el pH cambia la carga de CAPB de positiva en un medio ácido a negativa en un medio alcalino. Al adquirir una carga negativa, las moléculas comienzan a repeler los iones de ácido selénico con carga negativa y se difunden desde la superficie de las nanopartículas. El ácido selénico adsorbido en la superficie de las NPs de Se se neutraliza en un medio alcalino, lo que conduce a una pérdida de estabilidad de todo el sistema. Este proceso se presenta esquemáticamente en la Fig. 19.

La dependencia del radio hidrodinámico promedio del sol negativo de Se NP en el pH después de 1 semana de exposición.

Esquema de coagulación para las NPs de Se negativas sol.

La aplicación industrial de NPs de Se sintetizadas estabilizadas con CAPB tiene un gran potencial pero está limitada por su estabilidad en los productos. Para evaluar la estabilidad de las NP de Se en sistemas reales, realizamos un experimento en jabón líquido (Fig. 20). La adición de soles de Se NP negativos y positivos al jabón líquido cambió su color a amarillo claro. Es importante señalar que no hubo turbidez visual de las soluciones, lo que indirectamente no revela ningún proceso de coagulación de las NP de Se en el jabón líquido. Para confirmar esto, todas las muestras se estudiaron usando PCS. Los histogramas obtenidos para la distribución de radios hidrodinámicos se muestran en la Fig. 21.

(a) jabón líquido con sol de NP de Se negativo, (b) sol de NP de Se negativo, (c) jabón líquido, (d) sol de NP de Se positivo, (e) jabón líquido con sol de NP de Se positivo.

La distribución de radios hidrodinámicos de partículas en muestras experimentales de jabón líquido.

La Figura 21 muestra que el radio hidrodinámico promedio de las NP de Se fue de 6 a 7 nm para la fase dispersa del jabón líquido, 10 nm para el sol de NP de Se positivo y 20 nm para el sol de NP de Se negativo. Las muestras de jabón líquido con Se NP positivas o negativas tenían dos fases: fase dispersa de jabón líquido y Se NP. Al mismo tiempo, las partículas de estas fases conservaron sus distribuciones iniciales, lo que revela la estabilidad de las NP de Se en el medio de jabón líquido.

En la etapa final del experimento, se estudiaron las características fisicoquímicas de las muestras de jabón líquido (Cuadro 1). Se puede concluir que los soles de Se NP positivos y negativos no afectaron significativamente las propiedades fisicoquímicas del jabón líquido y pueden ser considerados para su introducción en el ciclo tecnológico de producción de jabón líquido.

En el marco del estudio presentado, Se NPs estabilizadas con CAPB fueron sintetizadas por reducción química en un medio acuoso. Las nanopartículas resultantes se caracterizaron por una forma esférica con un tamaño promedio de alrededor de 20 a 30 nm y de 40 a 50 nm para soles positivos y negativos, respectivamente. Al estudiar la estabilidad, se encontró que la estabilidad de las NP de Se positivas estaba influenciada por los iones SO42− y PO43−, y la estabilidad de las NP de Se negativas estaba influenciada por los iones Ba2+ y Fe3+, lo cual está en línea con la regla de Schulze-Hardy . La influencia del pH sobre la estabilidad reveló que los soles de Se NPs positivos y negativos presentaron altos niveles de estabilidad en el rango considerado de pH de 1.21 a 11.98. Finalmente, las muestras experimentales de jabón líquido con NP de Se positivas o negativas tenían fases de partículas que caracterizaban las partículas de la fase dispersa de jabón líquido y NP de Se. Las partículas de estas fases conservaron sus distribuciones iniciales, lo que confirmó la estabilidad de las NP de Se en el medio de jabón líquido.

Los datos obtenidos revelaron las amplias posibilidades de aplicación práctica de las NPs de Se estabilizadas con CAPB en diversos productos de la industria de la perfumería, cosmética, farmacéutica, alimentaria y agrícola. En este sentido, en la próxima etapa de investigación, tenemos previsto estudiar la actividad antioxidante, las propiedades hipoalergénicas, las características toxicológicas de las NP de Se estabilizadas con CAPB, así como su transferencia transdérmica y actividad antitumoral. Además, dado el efecto antimicrobiano natural de CAPB, así como el potencial antimicrobiano prometedor de las NP de Se, los sistemas nanohíbridos resultantes pueden causar un efecto sinérgico prometedor en la producción de antisépticos y desinfectantes, lo cual es especialmente relevante en la situación actual del mundo. con COVID-19. Por tanto, el estudio de las propiedades bactericidas, fungicidas y antivirales de los complejos moleculares desarrollados es también una prioridad para futuras investigaciones.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles a los autores correspondientes previa solicitud.

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Universidad Estatal Agraria Rusa - Academia Agrícola Timiryazev de Moscú, Moscú, Rusia

Máximo B. Rebezov

Departamento de Investigación Científica, Centro Federal de Investigación de Sistemas Alimentarios VM Gorbatov, Moscú, Rusia

Máximo B. Rebezov

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Grupo de Nutrición y Bromatología, Departamento de Química Analítica y Bromatología, Facultad de Ciencias, Universidad de Vigo, 32004, Ourense, España

Seid Mahdi Yafari

Departamento de Economía, Universidad de Kebridehar, Kebridehar, Somalia, Post Box 250, Etiopía

Mohd Asif Shah

Facultad adjunta, Escuela de Negocios, Universidad de Woxsen, Hyderabad, Telangana 502345, India

Mohd Asif Shah

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Recibido: 07 mayo 2022

Aceptado: 06 diciembre 2022

Publicado: 20 diciembre 2022

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