Influencia del polo de corona en las propiedades de ZnO como n

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 21489 (2022) Citar este artículo

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Se investigaron los efectos de polarización de corona en las características ópticas y estructurales de películas delgadas de óxido de zinc (ZnO) preparadas mediante la técnica de recubrimiento por rotación sol-gel. El estudio del microscopio de fuerza atómica mostró la formación de una estructura de granos piramidales en la superficie tratada con Corona. Se encontró que el pico de fotoluminiscencia verde-amarillo centrado en 2.36 eV y correlacionado con el defecto OZn de oxígeno antisitio disminuyó. Los patrones de difracción de rayos X demostraron que el tratamiento Corona mejoró la naturaleza policristalina y aumentó el tamaño de grano de las películas delgadas de ZnO, lo que también fue beneficioso para el transporte de electrones. El papel de la rugosidad de la superficie de la película delgada de ZnO como capa de transporte de electrones en la determinación del efecto fotovoltaico de las células solares invertidas (ISC) se examinó fabricando ISC basadas en P3HT/PC61BM. La eficiencia de conversión de energía (PCE) obtenida de estos ISC fabricados aumentó de 3,05 a 3,34 %.

Las células solares orgánicas (OSC) han atraído mucho interés durante las últimas tres décadas debido a sus beneficios potenciales en la recolección de energía solar de bajo costo1,2,3. El tipo más común de OSC se construye sobre la base de una estructura de heterounión a granel (BHJ), con la capa fotoactiva compuesta por una mezcla de un donante (D)/aceptor intercalado entre un poli(3,4-etilendioxitiofeno):poli(sulfonato de estireno) ) (PEDOT:PSS)/ánodo de óxido de indio y estaño (ITO) y un cátodo superior de metal de baja función de trabajo4,5. Sin embargo, lograr una alta eficiencia mientras se mantiene la estabilidad del aire ambiente a largo plazo sigue siendo un problema crítico para los BHJ-OSC. Las celdas solares invertidas (ISC) son uno de los enfoques exitosos para mejorar la estabilidad y el rendimiento de los BHJ-OSC6,7. El desarrollo de los ISC depende por completo de las características eléctricas y superficiales de las capas de interfaz del cátodo. Como resultado, la búsqueda de una capa de transporte de electrones (ETL) conduce al uso de una gran cantidad de óxidos metálicos como el óxido de titanio (TiOx)8,9, el carbonato de cesio (CsCO3)10,11 y el óxido de zinc (ZnO )12. Entre todos estos materiales ETL, el ZnO es el más utilizado debido a su baja función de trabajo, lo que permite la formación de un contacto óhmico con la capa fotoactiva13. Además, el ZnO posee características específicas como bajo costo, buena estabilidad del aire, no toxicidad y alta transparencia en el rango espectral visible/infrarrojo cercano14. Hay varias técnicas de deposición que se utilizan para preparar las películas delgadas de ZnO, como la deposición de capa atómica (ALD)15, la deposición química de vapor (CVD)16, la pulverización catódica con magnetrón de RF17, la pirólisis por pulverización18, la deposición por láser pulsado19, la deposición electroquímica20 y el espín sol-gel. técnica de recubrimiento21,22,23. El método sol-gel ofrece la posibilidad de preparar partículas de tamaño nanométrico soportadas en película delgada24, excelente control de la estequiometría y fácil modificación de la composición de la película25.

En el presente estudio, se investigó la influencia del tratamiento de polarización Corona en la película delgada de ZnO preparada mediante el método sol-gel utilizando microscopio de fuerza atómica (AFM), absorción UV-Vis, espectroscopia de fotoluminiscencia (PL) y difracción de rayos X ( DRX). Además, se presentó el rendimiento fotovoltaico de los ISC fabricados con arquitectura ITO/ZnO/P3HT:PC61BM/MoO3/Ag. Además, se ha estudiado el rendimiento comparativo de estos dispositivos con y sin polarización Corona de películas delgadas de ZnO.

Acetato de zinc dihidrato "Zn(CH3COO)2·2H2O" (99,9 % de pureza), 2-metoxietanol (99,8 % de pureza), etanolamina (99,5 % de pureza) y 1,2-diclorobenceno (anhidro, 99 %) (DCB) fueron adquirido de Sigma-Aldrich. El poli(3hexiltiofeno) (P3HT) con una regio-regularidad del 91-94 % y el éster metílico del ácido [6,6]-fenil C61-butírico (PC61BM) se adquirieron de Ossila. Se obtuvieron sustratos de vidrio revestidos con óxido de indio y estaño (ITO) con una resistencia laminar de (15–20) Ω/sq de Lumtec, Taiwán. Todos los materiales se usaron tal cual, sin purificación adicional.

Se depositaron películas delgadas de ZnO sobre sustratos de vidrio recubiertos con ITO utilizando el método de procesamiento sol-gel. Los sustratos de ITO se lavaron secuencialmente mediante ultrasonidos en un detergente, agua destilada, alcohol isopropílico y acetona durante 10 minutos cada uno. Los sustratos lavados y secados se transfirieron inmediatamente a un limpiador de plasma de oxígeno durante 5 min. El precursor de zinc se preparó disolviendo 0,5 g de dihidrato de acetato de zinc en 5 ml de 2-metoxietanol con 0,14 mg de etanolamina (como estabilizador) y se agitó durante 12 h en condiciones de aire ambiente. Las películas delgadas se depositaron sobre sustratos de ITO lavados con plasma utilizando la técnica de revestimiento por rotación (3000 rpm, 40 s)26,27. Las películas producidas se dividieron en dos películas comparativas: la primera película se recoció a 200 °C durante 1 hora. Para la otra película, se recoció durante 1 h a 200 °C bajo el efecto de polarización Corona (voltaje aplicado de 6 kV CC, distancia de muestra de aguja de 0,5 cm) como se muestra en la Fig. 1. Después de eso, el voltaje aplicado se mantuvo hasta la película alcanzó la temperatura ambiente. Ambas películas se transfirieron a un sistema de caja de guantes para los siguientes pasos de deposición.

Esquema del aparato polarizador Corona.

Se disolvió una mezcla de 20 mg de P3HT y 20 mg de PC61BM en 1 ml de DCB con una relación ponderal de 1:1 y se agitó a 60 °C durante 12 h. Se fabricaron dos tipos de dispositivos solares orgánicos invertidos: el primer dispositivo se depositó sobre la capa de ZnO sin tratar y en lo sucesivo se denominará D1. El segundo dispositivo se fabricó sobre la capa de ZnO tratada con Corona y se denominó D2. Se usó un filtro de tetrafluoroetileno (PTFE) de 0,45 µm para filtrar la solución agitada. La solución filtrada de P3HT/PC61BM se revistió por rotación sobre ambos tipos de capas de ZnO a 600 rpm durante 1 min y luego se recoció a 100 °C durante 10 min. Finalmente, MoO3 (7 nm) y Ag (100 nm) se depositaron térmicamente a través de una máscara de sombra formando un área de dispositivo de 0,06 cm2 para ambos dispositivos. MoO3 actúa esencialmente como una capa de transporte de huecos (HTL) y manifiestamente promueve el contacto óhmico entre la capa activa y el ánodo de Ag para acelerar la extracción de huecos28. La estructura invertida de ambos dispositivos D1 y D2 era ITO/ZnO/P3HT:PC61BM/MoO3/Ag como se muestra en la Fig. 2a.

( a ) La representación del dispositivo de la celda solar orgánica BHJ invertida, ( b ) Descripción esquemática del diagrama de nivel de energía del dispositivo de celda solar invertida.

La morfología de la superficie de las películas delgadas de ZnO se examinó utilizando un microscopio de fuerza atómica (flex AFM3). El modo de contacto se utilizó durante el escaneo con un software Nano surf C300 (versión 3.5.0.31). El espectro de absorción UV-visible de las películas delgadas de ZnO se obtuvo con el espectrofotómetro JASCO (V-630) UV/Vis. Se utilizó una configuración de fotoluminiscencia (PL) (láser He-Cd, CW, 325 nm, máx. 200 mW, KIMMON KOHA CO., LTD.) para medir los espectros PL de películas delgadas de ZnO. Los patrones de difracción de rayos X (XRD) se registraron utilizando un difractómetro de rayos X Shimadzu XRD-6000. Las mediciones de corriente-voltaje se han registrado bajo 100 mW/cm2 de irradiación AM 1,5 G usando una unidad de medidor de fuente Keithley 2400 controlada por computadora.

La Figura 2B representa los niveles de energía del orbital molecular ocupado (HOMO) más alto y del orbital molecular desocupado (LUMO) más bajo del dispositivo fabricado. Para investigar la influencia de la polarización Corona en la morfología de la superficie de la película de ZnO, se realizaron mediciones de AFM y se presentan en la Fig. 3. Tras un examen minucioso de las imágenes de AFM, se observó que la superficie de la película Corona ZnO sin tratar consta de granos alargados con una rugosidad cuadrática media (RMS) de 28,65 nm (Fig. 3a). Sin embargo, la película de ZnO después del tratamiento Corona muestra una estructura de granos piramidales y muestra una gran rugosidad superficial RMS de 66,16 nm, como se muestra en la Fig. 3b. Por lo tanto, es evidente que el efecto de polarización Corona puede cambiar significativamente la morfología de la superficie. El aumento en la rugosidad de la superficie puede reducir efectivamente la distancia de transporte de carga y mejorar la fotocorriente Jsc. Además, la textura nítida a nanoescala en la superficie de la película delgada de ZnO tratada con corona puede mejorar aún más la extracción de electrones de la capa fotoactiva.

Las imágenes 3D AFM de la capa de ZnO (a) recocidas a 200 °C y (b) recocidas a 200 °C con 6 kV aplicados.

La absorbancia UV-visible de las películas delgadas de ZnO se ha investigado en el rango de longitud de onda de 300 a 1100 nm en función del tratamiento Corona. Como puede verse en la Fig. 4a, la longitud de onda de una absorción excitónica es de unos 325 nm. La existencia de este pico excitónico indica que las películas de ZnO tienen una buena calidad estructural. La película de ZnO tratada con 6 kV muestra una menor absorción en el rango visible (400-700 nm). El valor de la brecha de banda directa óptica (\({\text{E}}_{{\text{g}}}^{{\text{d}}}\)) de las películas de ZnO se obtuvo usando la siguiente relación extrapolando el componente lineal de (αhυ)2 frente a (hυ) parcelas29,30:

donde α es el coeficiente de absorción, β es una constante y hυ es la energía del fotón. La figura 4b muestra las gráficas de (αhυ)2 frente a (hυ). Se observó que el valor de \({\text{E}}_{{\text{g}}}^{{\text{d}}}\) de las películas delgadas de ZnO disminuyó de 3,39 a 3,33 eV con la Tratamiento corona. Esta disminución en la brecha de banda óptica puede atribuirse a un aumento en el tamaño de grano.

(a) Absorbancia de películas delgadas de ZnO, (b) Gráfico de (αhv)2 frente a hν para películas delgadas de ZnO.

Los espectros de fotoluminiscencia (PL) de las películas delgadas de ZnO preparadas medidas a temperatura ambiente se representan en la Fig. 5. Se observan dos picos de luminiscencia en ambos espectros de películas delgadas de ZnO, el primer pico centrado en 3,11 eV cerca del borde de la banda y se le asigna a la emisión de excitones libres31. El otro pico es una amplia emisión verde-amarilla ubicada en 2,36 eV, que puede deberse a los defectos intrínsecos en las películas delgadas de ZnO. Hay cinco tipos de defectos intrínsecos en las películas de ZnO; vacancia de zinc VZn, vacancia de oxígeno VO, zinc intersticial Zni, oxígeno intersticial Oi y oxígeno antisitio OZn. Sun usó la técnica orbital de muffin-tin lineal de potencial completo para calcular32 los niveles de energía de los defectos intrínsecos en la película de ZnO como se muestra en la Fig. 6. La brecha de energía de 2.38 eV desde la parte inferior de la banda de conducción hasta el nivel de OZn coincide con el energía de la emisión verde-amarilla vista en nuestros espectros. Es decir, la emisión verde-amarilla fue causada principalmente por defectos de OZn33. Se observa que se observa un ligero desplazamiento hacia el rojo en la emisión UV a 3,0 eV para la película tratada con ZnO en 6 kV. El corrimiento al rojo de la emisión UV puede atribuirse al aumento en el tamaño del grano. Mientras que se ha encontrado que la intensidad de PL asociada con la emisión verde-amarilla disminuye. Esta disminución en la emisión verde-amarilla puede estar correlacionada con la disminución en la concentración del defecto antisitio OZn en la película delgada de ZnO. Proponemos que el efecto de polarización corona promueva más Zni y VO, lo que resulta en un bajo OZn. La dependencia del tamaño de partícula del tratamiento Corona es consistente con el patrón XRD discutido a continuación.

Espectros PL de películas delgadas de ZnO.

Los niveles de defectos calculados en ZnO film32.

La difracción de rayos X (XRD) se ha utilizado para investigar la influencia del tratamiento de polarización Corona en la estructura de la película delgada de ZnO, como se muestra en la Fig. 7. La difracción alcanza su punto máximo a 30,02°, 34,01°, 36,77°, 47,49° y Se observaron 56,77° correspondientes a los planos de ZnO (100), (002), (101), (102) y (110), respectivamente, en ambas películas de ZnO34. Se encuentra que la intensidad de los picos aumentó con la película tratada con Corona. La mayor intensidad de los picos indica la orientación preferida a lo largo del eje c e indica la naturaleza policristalina de la película de ZnO.

Patrón de difracción de rayos X de las capas de ZnO.

Los tamaños de cristalita (D) de las películas se estimaron a partir del ancho completo a la mitad del máximo (FWHM) de los picos de difracción mediante la ecuación de Debye-Scherrer de la siguiente manera35:

donde λ es la longitud de onda de los rayos X (λ = 0,154 nm), β es el ensanchamiento del pico en FWHM y θ es el ángulo de Bragg del pico. Los parámetros estructurales estimados se enumeran en la Tabla 1. Se observa que los tamaños de grano aumentaron con el impacto del tratamiento Corona.

Luego, usando un diseño de dispositivo ISC (ver Fig. 2a), examinamos las características PV de los dispositivos fabricados D1 y D2 que se depositaron encima de la capa de ZnO sin tratar y tratada con Corona, respectivamente. La Figura 8 muestra las características representativas de densidad de corriente versus voltaje (J–V) de dispositivos de celdas solares bajo 100 mW/cm2 de irradiación AM 1.5 G. Los datos PV extraídos se enumeran en la Tabla 2. El dispositivo D1 presenta un voltaje de circuito abierto (Voc) de 0,61 V, una densidad de corriente de cortocircuito (Jsc) de 9,67 mA/cm2, un factor de llenado (FF) de 51,80 %, y eficiencia de conversión de energía (PCE) de 3.05%. Sin embargo, el dispositivo D2 muestra un Voc de 0,61 V, un Jsc de 10,46 mA/cm2, un FF de 52,38 % y un PCE de 3,34 %. Se puede notar que el dispositivo D2 muestra un rendimiento mejorado en comparación con D1. Tanto Jsc como PCE para D2 se mejoran drásticamente mientras que el Voc de ambos dispositivos no cambia. El ZnO es ampliamente reconocido por su papel como capa transportadora de electrones y bloqueadora de huecos. Por lo tanto, el rendimiento mejorado del dispositivo D2 se atribuye al aumento de la rugosidad de la superficie de la capa de ZnO tratada que, a su vez, aumentó las áreas interfaciales de contacto con la capa fotoactiva, como se aclara en la Fig. 9a,b. Además, la textura nítida a nanoescala en la superficie de la capa de ZnO tratada con Corona puede proporcionar vías de transporte de electrones más continuas y facilita la disociación de los excitones.

Curvas características J-V de dispositivos fabricados bajo AM 1.5

Diagrama esquemático de una celda solar de heterounión a granel invertida depositada sobre (a) una capa de ZnO recocida a 200 °C y (b) una capa de ZnO recocida a 200 °C con 6 kV aplicados.

En resumen, la influencia del tratamiento de polarización Corona en los espectros estructurales, de absorción y PL se ha investigado críticamente en películas delgadas de ZnO derivadas de sol-gel sobre sustratos de vidrio. El patrón XRD de la película delgada de ZnO tratada con polarización Corona mostró una naturaleza policristalina mejorada y tamaños de grano más grandes que la película sin tratar. Cuanto mayor sea el tamaño de grano, menos límites de grano y trampas superficiales. El análisis del borde de absorción reveló que la energía de banda prohibida óptica disminuye con el tratamiento Corona. En los espectros de emisión PL se observa un pico de emisión UV a 3,11 eV y un pico de emisión verde-amarillo a 2,36 eV. La intensidad del pico verde-amarillo debido al defecto Ozn de oxígeno antisitio disminuyó con el efecto Corona-poling. Las imágenes AFM mostraron una textura nítida a nanoescala con un RMS de 66,16 nm en la topografía de la película delgada de ZnO tratada con Corona. Se encuentra que el Jsc se mejoró en el dispositivo ISC basado en la capa de ZnO tratada con Corona, con una gran área interfacial de contacto ZnO/P3HT: PC61BM que facilita la separación de excitones.

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A. El Shaer

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ES planificado y realizado los experimentos y escribió el manuscrito. AM realizó los experimentos y escribió los métodos. AHEF supervisó el trabajo y editó el manuscrito. AES también participó en la supervisión.

Correspondencia a E. Salim.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Magdy, A., El-Shaer, A., EL-Farrash, AH et al. Influencia del polo de corona en las propiedades de ZnO como capa de tipo n para dispositivos optoelectrónicos. Informe científico 12, 21489 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25984-8

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Recibido: 24 agosto 2022

Aceptado: 07 diciembre 2022

Publicado: 12 diciembre 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25984-8

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